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热重分析_样品制备

分类: 检测服务来源:百度百科作者:百度百科发布时间:2018-12-07关键字:热重分析  样品制备
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热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。

  热重分析样品制备比较复杂,需要考虑很多因素,下面是一些常见的样品制备过程需要考虑的因素:

  1:对于要分析的物质,样品需有代表性。

  2:制备过程中,样品需尽可能没有变化。

  3:制备过程中,样品需没有受到污染。

  4:样品制备方法应该是一致和可重复的。只有一致的样品量才较好获得可对比的TGA数据。

  5:样品量的考虑。如果想获得足够的精确度,应有足够的样品量。特别是物质挥发成分非常小或者物质非均匀,此时更应该加入足够的样品量,方能测量准确。但是试样量越大,整个试样的温度梯度也会加大,对于导热较差的试样更甚。而且反应产生气体向外扩散的速率与试样量有关,试样量越大,气体越不容易扩散。

  6:样品形态的考虑。制备过程中,需考虑样品形态的影响。样品的形状和颗粒大小不同,对热重分析的气体产物扩散影响亦不同。一般来说大片状的试样的分解温度比颗粒状的分解温度高,粗颗粒的分解温度比细颗粒的分解温度高。

  7:试样装填方法。试样装填越紧密,试样间接触越好,热传导性就越好。这会让温度滞后现象变小。但是装填紧密不利于气氛与颗粒接触,阻碍分解气体扩散或逸出。因此可以将试样放入坩埚之后,轻轻敲一敲,使之形成均匀薄层。

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